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                      微波消解儀操作流程及注意事項

                       更新時間:2018-03-07 點擊量:4506

                      1.試驗前準備:

                      檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。

                      2.稱樣:

                      用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:

                      ①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

                      ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;

                      ③ 對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

                      3.加消化試劑:

                      將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

                      4.密封上蓋檢查:

                      檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。

                      5.反應罐的安裝:

                      確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數(shù)量和功率的對應關系。

                      6.蓋保護罩:

                      將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。 

                      7.選擇方法:

                      打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL,H2O2(zui大使用2mL),對于初始時間和功率的設置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設定,如,8個以下為:

                      步數(shù)        

                      時間

                      功率

                      溫度T1

                      溫度T2

                      1

                      00:10:00

                      1000

                      120℃

                      120℃

                      2

                      00:10:00

                      1000

                      170℃

                      120℃

                      3

                      00:20:00

                      1000

                      170℃

                      120℃

                      Vent冷卻

                      30min







                      編輯完成后按START,開始程序。關于多數(shù)量樣品的功率和時間的設置:一般情況下,容器數(shù)量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500Wzui大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

                      8.消解結(jié)束泄壓:

                      消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。

                      9.清洗頂蓋、反應內(nèi)管及定容:

                      ①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應的管架。

                      ②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。

                      ③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。

                      ④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

                      ⑤對相應消解產(chǎn)物進行定容。

                      10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:

                      ①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運行清洗程序。

                      ②內(nèi)管上的 O 形圈應該在趕酸或清洗時應該取下。

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